Aspek Khusus Pada Karakterisasi Zeolit ​​Berurutan Hirarki (Hierarchically Organized Zeolite)

Berikut ini beberapa bahasan tentang aspek khusus karakterisasi HOZ;

Analisis Meso-Makropori—Porosimetri Merkuri

Jika terdapat pori makro, akan berguna untuk menggabungkan adsorpsi dengan porosimetri merkuri, yang masih dianggap sebagai metode mutakhir untuk analisis tekstur bahan meso-makropori. Daya tarik utama dari teknik ini adalah memungkinkan analisis ukuran pori dilakukan pada rentang lebar meso-makropori yang luas (secara rutin, dari .≈0.04 hingga .400 m) dengan cara yang cepat dan sangat dapat direproduksi.

Berbeda dengan adsorpsi fisik cairan seperti nitrogen dan argon pada suhu didihnya (yaitu, 77 dan 87 K, masing-masing), di mana fase teradsorpsi sepenuhnya membasahi dinding pori, logam cair seperti merkuri tidak membasahi sebagian besar bahan pada suhu tertentu. atau mendekati suhu kamar dan (hidrolik) tekanan harus diterapkan untuk memaksa logam cair ke dalam pori-pori.

Dimungkinkan untuk mendapatkan wawasan baru tentang perilaku fase merkuri dalam kurungan nano dengan menggabungkan eksperimen intrusi/ekstrusi merkuri resolusi tinggi dengan metode berdasarkan mekanika statistik seperti teori fungsional kepadatan medan rata-rata dan studi simulasi Monte Carlo.

Baru-baru ini, monolit silika berstruktur hierarki yang terdefinisi dengan baik dan silika mesopori yang dipesan (KIT-6 dan SBA15) digunakan untuk mengkonfirmasi secara eksperimental bahwa mekanisme intrusi / ekstrusi merkuri dapat dianggap secara termodinamika setara dengan penguapan pori / kondensasi dalam adsorpsi gas.

Namun, bertentangan dengan adsorpsi gas/kondensasi kapiler, transisi fase cair/uap yang bergeser di pori-pori terjadi, karena perilaku merkuri yang tidak membasahi, pada tekanan yang lebih besar dari tekanan saturasi. Kemajuan dalam memahami mekanisme yang mendasari intrusi / ekstrusi merkuri bermanfaat untuk karakterisasi tekstur bahan berpori yang terstruktur secara hierarkis.

Oleh karena itu, seseorang sekarang dalam posisi untuk mentransfer dan mengadaptasi metodologi yang dikembangkan untuk menilai karakteristik jaringan pori dengan fisisorpsi (misalnya, pemindaian loop histeresis) untuk interpretasi data intrusi/ekstrusi dari cairan non-pembasahan seperti merkuri.

Meringkas, kemajuan dalam pemahaman mekanisme yang mengatur histeresis dan jebakan intrusi/ekstrusi tidak hanya secara signifikan meningkatkan interpretasi data porosimetri merkuri tetapi juga memungkinkan seseorang untuk menerapkan dan mengembangkan protokol eksperimental lanjutan (termasuk beberapa siklus intrusi/ekstrusi) yang mengarah ke peningkatan dan karakterisasi struktural yang lebih andal dari jaringan makro-mesopore.

Analisis Jaringan Pori dengan Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy (PALS)

Untuk menyelidiki struktur jaringan pori kompleks yang menunjukkan pori-pori dari mikro hingga makro untuk sampel massal dan film tipis, spektroskopi masa pakai pemusnahan positron (PALS) dapat memberikan informasi penting dan pelengkap untuk teknik yang sudah ada seperti adsorpsi, cairan (intrusi/ekstrusi merkuri) , mikroskop elektronik, difraksi, dan spektroskopi NMR.

Berbeda dengan adsorpsi dan intrusi cairan tidak hanya terbuka tetapi juga pori-pori tertutup dapat dinilai. Spektroskopi pemusnahan positron sudah diterapkan pada 1990-an untuk menyelidiki transisi gas-cair dan cair-padat dari berbagai cairan termasuk nitrogen, karbon dioksida, argon, dan kripton dalam jaringan pori kompleks kaca vycor berpori. juga telah digunakan untuk analisis struktur pori serta untuk menyelidiki pengisian bahan berpori dengan zat inang.

Baru-baru ini, spektroskopi pemusnahan positron terbukti sensitif terhadap konektivitas mesopori dalam zeolit ​​tipe MFI hierarkis. Positron (e+) adalah anti-partikel elektron (e−): mereka memiliki massa yang sama tetapi muatannya berlawanan. Di dalam sampel yang dibombardir dengan positron, positron hancur ketika bertemu elektron, mengubah massa gabungannya menjadi energi yang dipancarkan sebagai sinar gamma.

Setelah implantasi dan tumbukan dengan atom dari medium, positron akan berdifusi ke dalam material dan musnah. Dalam kondisi tertentu yang mungkin terjadi pada bahan berpori, positron juga dapat terperangkap dalam ruang bebas pori-pori dan membentuk keadaan terikat positron-elektron yang disebut positronium (Ps). Yang terakhir ada sebagai para-Ps (p-Ps, keadaan singlet) dan orto-Ps (o-Ps, keadaan triplet).

Positron annihilation lifetime spectroscopy (PALS) mengukur pancaran sinar gamma untuk menentukan waktu antara implantasi positron dan pemusnahan. Dalam konteks ini baru-baru ini ditunjukkan bahwa PALS berkorelasi langsung dengan detail karakteristik jaringan pori dan telah diterapkan untuk memetakan struktur jaringan pori dari zeolit ​​dan sistem mesopori yang terstruktur secara hierarkis.

Meskipun kemajuan yang signifikan telah dibuat dalam memahami interaksi positron dengan bahan kompleks dan dampak pada respon pemusnahan mereka, lebih banyak pekerjaan diperlukan berkaitan dengan pemodelan yang lebih baik dari proses ini. Ini harus divalidasi dengan perbandingan bahan model yang tepat dengan arsitektur pori yang terdefinisi dengan baik.

Dalam konteks ini, baru-baru ini PALS telah diterapkan untuk mempelajari adsorpsi n-heptana dan air masing-masing dalam bahan mesopori SBA-15 dan SBA-3. Untuk saat ini, penerapan PALS untuk penilaian jaringan pori masih pada tahap awal dan terutama dibatasi oleh kompleksitas pengaturan eksperimental, juga membutuhkan sumber radioaktif yang tepat.

Saat ini, PALS tidak dapat dianggap sebagai alat mandiri yang memadai, tetapi sekarang sudah menjadi teknik pelengkap yang sangat berguna yang tertanam dalam kotak alat eksperimental untuk analisis jaringan pori tingkat lanjut.

Menilai Konektivitas Pori dengan Properti Transportasi Massal

Karakteristik jaringan pori termasuk konektivitas pori adalah salah satu parameter utama yang mempengaruhi transportasi molekuler. Sebenarnya untuk mengoptimalkan penerapan material yang tersusun secara hierarkis, perlu dipahami hubungan yang sesuai antara sintesis, tekstur yang dihasilkan dari material berpori dan sifat transpor yang relevan.

Untuk menentukan sifat transportasi, perlu untuk mengikuti tingkat penyerapan dan pelepasan molekul tamu. Untuk ini ada kotak alat yang cukup lengkap termasuk gradien medan berdenyut (PFG-) NMR, hamburan neutron kuasi elastis, metode berbasis adsorpsi, metode kromatografi termasuk teknik kolom panjang nol, IR microimaging dan lainnya.

Oleh karena itu, perlu dinyatakan bahwa kami tidak mencoba untuk membahas state-of-the-art dalam menilai transportasi dalam struktur hierarkis dan untuk ini kami merujuk pada ulasan khusus yang ada dan artikel dalam edisi khusus ini.

Namun, metode yang disebutkan di atas untuk mengukur sifat transpor dalam sistem berpori juga dapat digunakan untuk menyelidiki konektivitas pori dan karenanya dapat memberikan informasi penting dan pelengkap untuk karakterisasi jaringan pori. Faktanya, telah ditunjukkan bahwa PFG NMR sangat berguna di sini karena dapat merasakan interkonektivitas dalam material mikro/mesoporous dengan menentukan difusivitas diri dari fluida yang dibatasi.

Memang, dalam pendekatan sistematis dengan memanfaatkan zeolit ​​mesopori yang terdefinisi dengan baik, dimungkinkan untuk menunjukkan melalui PFG NMR bukti eksperimental pertama dari peningkatan transportasi dalam jaringan pori zeolit ​​yang terstruktur secara hierarkis.

Dalam konteks ini, keberadaan interkonektivitas hierarkis sejati dalam zeolit ​​Y mesopori dikonfirmasi dengan menggunakan kombinasi adsorpsi heksana dan pengukuran PFG NMR, yaitu, hierarki zeolit ​​Y terpilih dikonfirmasi berdasarkan pengamatan peningkatan difusi dibandingkan dengan zeolit ​​Y murni mikropori.

Seperti ditunjukkan di atas, teknik eksperimental lainnya seperti teknik kolom panjang nol (ZLC) juga telah diterapkan untuk mempelajari sifat perpindahan massa dalam zeolit ​​mikro-mesoporus dan untuk penyelidikan interkonektivitas.

Dengan menerapkan metode ZLC, dapat ditunjukkan bahwa porositas yang saling berhubungan dalam kristal silikalit-1 mesopori dapat meningkatkan pengangkutan molekul sikloheksana dengan beberapa kali lipat. Dengan menggunakan mesitylene sebagai probe, dimungkinkan untuk menyelidiki interkonektivitas zeolit ​​ZSM-5 mesopori dengan eksperimen ZLC yang ditargetkan.

Namun, seperti yang telah ditunjukkan, rincian lebih lanjut mengenai penilaian sifat transpor dalam struktur pori hierarkis dapat ditemukan di artikel ulasan yang diundang oleh J. Kärger et al. diterbitkan dalam edisi khusus ini.

Mikroskop Elektron dan Tomografi

Banyak teknik mikroskop elektron yang berbeda telah digunakan untuk mengkarakterisasi zeolit, termasuk pemindaian mikroskop elektron (SEM), difraksi elektron (ED), mikroskop elektron transmisi (TEM), dan pemindaian mikroskop elektron transmisi (STEM). Penggunaannya yang sering berasal dari keuntungan elektron untuk penentuan struktur dibandingkan dengan sinar-X.

Saat ini, dimungkinkan untuk mendapatkan gambar TEM dengan resolusi atom, karena elektron dapat dikontrol dengan mudah oleh medan listrik atau magnet. Ini hanya dimungkinkan oleh perkembangan pesat dan penerapan berbagai teknik mikroskopis elektron dalam beberapa tahun terakhir seperti HRTEM (TEM resolusi tinggi), ADT (tomografi difraksi otomatis), dan RED (difraksi elektron rotasi).

Untuk studi zeolit ​​hierarkis, kombinasi teknik yang berbeda harus digunakan. Hal ini ditunjukkan dengan baik baru-baru ini oleh Apeleo Zubiri et al., yang menggabungkan laboratorium korelatif Nano-CT dan tomografi elektron 360° untuk karakterisasi zeolit ​​berpori-makropori.

Secara umum, difraksi elektron, TEM resolusi tinggi, dan tomografi elektron telah terbukti menjadi alat yang berharga untuk karakterisasi zeolit ​​dan bahan berpori terkait. Sementara rekonstruksi 3D-ED dan 3D dari gambar HRTEM hanya mungkin untuk zeolit ​​kristal dan bahan mesopori yang dipesan, tomografi elektron telah menjadi alat yang ampuh untuk mempelajari zeolit ​​hierarkis serta katalis heterogen seperti yang ditinjau beberapa tahun yang lalu.

Elektron tomografi menggunakan gambar dari objek yang sama di sepanjang arah yang berbeda. Kumpulan data biasanya diperoleh dengan memiringkan objek di sepanjang sumbu kemiringan dan merekam gambar di setiap sudut. HRTEM serta gambar STEM dapat digunakan untuk rekonstruksi tomografi.

Namun, bahan berpori sering kali sensitif terhadap sinar, sehingga sulit untuk mendapatkan gambar TEM resolusi tinggi yang baik. Bekerja dengan dosis elektron rendah (200-300 kV) dan/atau menggunakan pemegang sampel berpendingin nitrogen cair dapat bermanfaat untuk meningkatkan stabilitas kristal zeolit ​​di bawah berkas elektron.

Dalam zeolit ​​yang tersusun secara hierarkis, pori-pori meso atau makro tertanam di dalam kristal, tetapi tidak tersusun secara teratur. Dalam hal ini, difraksi elektron tidak menghasilkan struktur 3D yang lengkap; namun, tomografi elektron memberikan informasi unik tentang ukuran, struktur, distribusi, dan konektivitas sistem pori sekunder.

Sistem yang paling sering dipelajari adalah zeolit ​​Y, yang antara lain digunakan dalam perengkahan katalitik fluida (FCC). Contoh awal adalah studi de Jong dan rekan kerja pada zeolit ​​Y mesopori, yang mengkonfirmasi keberadaan jaringan berpori kompleks dengan mesopori terhubung seperti saluran.

Distributor Zeolit Untuk Berbagai Aplikasi dan Industri

Jika Anda adalah perusahaan yang membutuhkan zeolit untuk pengolahan berbagai produk Anda, kami siap membantu. Ady Water jual zeolit untuk filter air jenis batu, pasir, dan tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram.

Kami juga sudah suplai zeolit ke industri food and beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Semua produk kami ready stock. Selain itu, kami juga dapat memberikan suplai hingga puluhan ton secara rutin per bulan atau sesuai dengan kebutuhan Anda.

Untuk informasi lebih lanjut bisa hubungi kami di;

Pusat Zeolit Unggulan Ady Water Bandung

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

 

Zeolit Filtrasi Air Jakarta

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

 

Zeolit Untuk Air Bersih Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

 

 Atau Anda juga bisa langsung kontak sales kami secara langsung baik via phone maupun WhatsApp:

•         0821 2742 4060 (Ghani)

•         0812 2165 4304 (Yanuar)

•         0821 2742 3050 (Rusmana)

•         0821 4000 2080 (Fajri)

•         0812 2445 1004 (Kartiko)

•         0812 1121 7411 (Andri)               

Untuk Anda yang membutuhkan zeolit baik untuk kebutuhan pengolahan air rumah tangga maupun industri termasuk bagi Anda yang menjalankan bisnis pengolahan air, silahkan kontak kami segera.

Jika Anda memiliki pertanyaan seputar zeolit, silahkan kontak kami untuk diskusi lebih lanjut dan temukan produk zeolit sesuai kebutuhan. Kami di Ady Water menawarkan zeolit terbaik untuk berbagai aplikasi. Silahkan datang ke kantor kami atau kontak sales kami di nomor di atas. Terima kasih.